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如何判斷熱解析儀進(jìn)樣器是否被污染

  • 更新時(shí)間2022-05-07
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   熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機(jī)化合物,然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中,通過(guò)氣相色譜,這些有機(jī)化合物得到分離和測(cè)定。儀器可方便的用于多種采樣方式,如使用干電池的空氣采樣器對(duì)外部環(huán)境采樣后在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析,或者采用移動(dòng)熱解析儀/氣相色譜儀平臺(tái)實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)采樣分析。但在操作過(guò)程中,如何判斷熱解析儀進(jìn)樣器或載氣是否被污染,可以通過(guò)這些方面進(jìn)行判斷:
  1.氣相色譜儀在40-50℃保持8小時(shí)或8小時(shí)以上。
  2.運(yùn)行一個(gè)空白分析(開(kāi)啟GC,但不進(jìn)樣)。
  3.收集空白分析的色譜圖。
  4.空白分析完成以后立即開(kāi)始第二次,二者間隔時(shí)間不要超過(guò)5min。
  5.收集第二次空白分析的色譜圖,并與圖譜進(jìn)行比較。
  6.假如在n次時(shí),峰圖包含了大量的色譜峰,而且基線不穩(wěn)定,那就暗示了熱解析儀進(jìn)樣器或載氣被污染了。
  7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進(jìn)樣器或載氣是比較干凈的。
  8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,那通常也就表明了熱解析儀進(jìn)樣器或載氣被污染了。
  由此,控制樣品溫度、加熱速率和采樣時(shí)間是很重要的。因?yàn)橛袡C(jī)物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性,控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。